Contrôle du titre massique en acide éthanoïque d'un vinaigre commercial

Le vinaigre est une solution aqueuse dont le principal soluté est l'acide éthanoïque \(\mathrm{CH_3CO_2H}\). Il est obtenu par fermentation acétique de solutions contenant de l'éthanol.

La quantité d'acide éthanoïque présente dans un vinaigre commercial est indiquée sous la forme d'une teneur en acide acétique (ancien non de l'acide éthanoïque) exprimée en ° ou en %. Cette teneur correspond au titre massique en acide éthanoïque et elle varie généralement de 8 % à 12 %.

Objectif : contrôler le titre massique en acide éthanoïque d'un vinaigre commercial à 8 %. Le contrôle se fera par titrage selon deux modes de suivi :

• suivi pH-métrique ;
• suivi conductimétrique.

Matériel mis à votre disposition

• Un bécher de `250\ "mL"` et trois béchers de `100\ "mL"`
  
• Un barreau aimanté et un agitateur magnétique
• Une solution de vinaigre commerciale diluée dix fois notée `"S"_"v"`
  
• Une solution d'hydroxyde de sodium \((\text{Na}^+\text{(aq)};\text{OH}^-\text{(aq)})\) notée `"S"_"b"` à une concentration `C_"base"= 0,100\ "mol·L"^-1`
  
• Une pipette jaugée de `10,00\ "mL"` et une poire à pipetter
• Une burette graduée de `25,00\ "mL"` sur potence
• Une pissette d'eau distillée
• Un thermomètre
• Un pH-mètre, une sonde pH et une fiche technique
• Deux solutions tampons
• Un conductimètre, une cellule de conductimétrie et une fiche technique
  

L'acide éthanoïque est noté `"AH"`, sa base conjuguée (l'ion éthanoate) est donc notée `"A"^-`. Le titre massique du vinaigre s'obtient à partir de la relation suivante : `t_{\text{AH}}=\frac{C_{\text{AH}}\times M}{ d\times\rho_\text{eau}}` avec :

• \(t_\text{AH}\) le titre massique de l'acide éthanoïque du vinaigre étudié (sans unité) ;
  
• \(C_\text{AH}\) la concentration en quantité de matière en acide éthanoïque (en `\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}`) ;
  
• \(d\) la densité du vinaigre étudié (sans unité) ;
  
• \(\rho_\text{eau}\) la masse volumique de l’eau liquide (en `\text{g}\cdot\text{L}^{-1}`) ;
  
• \(M\) la masse molaire de l'acide éthanoïque (en `\text{g}\cdot\text{mol}^{-1}`).

On donne pour la température mesurée pour ce vinaigre \(d = 1,01\). On prendra \(\rho_\text{eau}=1000 \text{ g}\cdot\text{L}^{-1}\) et \(M=60,0\text{ g}\cdot\text{mol}^{-1}\).

La réaction support de ce titrage a pour équation : \(\mathrm{AH(aq)+OH^-(aq)\longrightarrow A^-(aq)+H_2O(\ell)}\).

Enfin, pour discuter de l’accord du résultat d’une mesure avec une valeur de référence, on peut utiliser le quotient : `\frac{|x_{réf}-x |}{\text{u}(x)}` avec \(x_{réf}\) la valeur mesurée, \(x\) la valeur de référence et \(\text{u}(x)\) l’incertitude-type associée.

Suivi pH-métrique du titrage
(partie de droite sur la photo)​​​​​​

Protocole

• Laver et remplir la burette graduée avec la solution `"S"_"b"`
  
• Introduire dans un bécher de `250\ "mL"` à la pipette jaugée un volume `V_1=10,00\ "mL"` de la solution `"S"_"v"`
  
• Placer un barreau aimanté et lancer l'agitation avec l'agitateur magnétique
• Introduire de l'eau distillée, plonger la sonde pH reliée à un pH-mètre préalablement étalonné
• Lancer le titrage en mesurant tous les `1\ "mL"` le pH du milieu réactionnel, autour de l'équivalence, resserrer les mesures (le volume attendu est proche de `13,5\ "mL"`)
• Rentrer les valeurs de volume de solution titrante et de pH du milieu réactionnel dans un tableur Regressi puis tracer la courbe d'évolution du pH en fonction du volume de solution d'hydroxyde de sodium introduit

1. Réaliser le protocole ci-dessus.

Résultats bruts de la question 1 dans un fichier Regressi

2. Directement sur le fichier Regressi fourni, déterminer le volume à l'équivalence à l'aide de la méthode des tangentes parallèles.

3. Même question avec la méthode de la dérivée.

4. Pour ce suivi, calculer la valeur de la concentration en quantité de matière en éthanoïque dans la solution `"S"_"v"` pour chacune des deux méthodes notées respectivement `C_"AH,tangente"` et `C_"AH,dérivée"`.

5. En déduire pour ces deux méthodes la valeur du titre massique en acide éthanoïque de ce vinaigre notés respectivement `t_"AH,tangente"` et `t_"AH,dérivée"`. On donne \(\text{u}(t_\text{AH,tangente})=\text{u}(t_\text{AH,dérivée})=0,3\text{ %}\).

6. Comparer les deux valeurs précédentes avec la valeur de référence. Commenter.

Suivi conductimétrique du titrage
(partie de gauche sur la photo)

Protocole

• Laver et remplir la burette graduée avec la solution `"S"_"b"`
  
• Introduire dans un bécher de `250\ "mL"` à la pipette jaugée un volume `V_1=10,00\ "mL"` de la solution `"S"_"v"`
  
• Placer un barreau aimanté et lancer l'agitation avec l'agitateur magnétique
• Introduire `150\ "mL"` d'eau distillée, plonger la cellule conductimétrique reliée à un conductimètre
• Lancer le titrage en mesurant tous les `1\ "mL"` la conductance notée `G` du milieu réactionnel
• Rentrer les valeurs de volume de solution titrante et celles de `G` dans un tableur Regressi puis tracer l'évolution de `G` en fonction du volume de la solution d'hydroxyde de sodium introduit.

7. Réaliser le protocole ci-dessus.

Résultats bruts de la question 7 dans un fichier Regressi

8. Directement sur le fichier Regressi fourni, déterminer le volume équivalent noté `V_{"E",G }`.

9. Pour ce suivi, calculer la valeur de la concentration en quantité de matière en éthanoïque dans la solution `"S"_"v"` notée `C_{"AH,"G}`.

10. En déduire la valeur du titre massique en acide éthanoïque de ce vinaigre noté `t_{"AH,"G}`. On donne \(\text{u}(t_{\text{AH},G})=0,3\text{ %}\).

11. Comparer la valeur précédente avec la valeur de référence. Commenter.